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氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

更新時間:2016-06-21點擊次數(shù):2609

氣相色譜分析儀經(jīng)常遇見的問題和解決問題的辦法

一:前沿峰

1.柱超載,減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

二:只有溶劑峰

1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。

2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之

3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

氣相色譜分析儀經(jīng)常遇見的問題和解決問題的辦法

三:標(biāo)定時有峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1.注射器有毛病,用新注射器驗證。

2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值

3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

四:拖尾峰

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品高沸點高25度

3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

4.柱損壞:更換柱

5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

毛細管分析常見問題的解決

五:假峰

1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大:減少進樣量。

4.進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

六:過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

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